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工业废水中氰化物的检测方法 广西职业卫生解读

水样在蒸馏后,会释放出氢氰酸,通过与氯氨-T反应转化成单氯化氰,然后与异烟酸及1,3-二甲基巴比妥酸反应形成红色物质。我们在600nm波长处测定其吸光度。最后通过相关计算公式得出被测水样中氰化物的含量。

工业废水中氰化物的检测方法 广西职业卫生解读

检测时消除干扰的方法

水样中存在活性氯等氧化性物质会对检测造成干扰,大家可在蒸馏之前加亚硫酸钠溶液来消除干扰;水样中存在亚硝酸离子也会干扰检测,可在蒸馏前加氨基磺酸消除干扰;如果水样中存在硫化物干扰检测时,可在蒸馏前加碳酸镉或碳酸铅等固体粉末消除干扰;水样中如果碳酸盐或重碳酸盐的浓度太高时就必须用氢氧化钠溶液稀释5-10倍。碳酸盐/重碳酸盐在酸性溶液中不稳定,容易生成二氧化碳。二氧化碳将干扰蒸馏液的空气泡对测定产生干扰,可通过稀释将排除干扰,但二氧化碳浓度高于1000mg/L时就会对检测有干扰,必须稀释后才能进行操作。硫氰酸盐会产生小于1%的正干扰。

检测试剂

1.氢氧化钠。

2.盐酸:1.19g/ml。

3.氰化钾。

4.氯化钠:基准级。

在600℃下干燥1h,干燥器内冷却,待用。

5.铬酸钾。

6.氯胺-T。

7.柠檬酸。

8.邻苯二甲酸氢钾。

9.1,3-二甲基巴比妥酸。

10.硫酸锌。

11.异烟酸。

12.Brij35(月桂醇聚氧乙烯醚,30%)。

13.硝酸银。

14.试银灵(对二甲氨基亚苄基罗丹宁)。

15.次氯酸钠)。

16.氢氧化钠溶液2.5mol/L。

称取100g氢氧化钠溶于适量水中,溶解后移至1000ml容量瓶中,加水至标线,混匀。

17.氢氧化钠溶液0.5mol/L。

称取20g氢氧化钠溶于适量水中,溶解后移至1000ml容量瓶中,加水至标线,混匀。4℃以下冷藏保存,保存时间为7天。

18.氢氧化钠溶液0.10mol/L

称取4.0g氢氧化钠溶于适量水中,溶解后移1000ml容量瓶中,加水至标线,混匀。4℃以下冷藏保存,保存时间为7天。

19.氢氧化钠0.01mol/L

称取0.4g氢氧化钠溶于适量水中,溶解后移至1000ml容量瓶中,加水至标线,混匀。4℃以下冷藏保存,保存时间为7天。

20.盐酸溶液1.0mol/L

量取88ml盐酸于1000ml容量瓶中,加水到刻度,混匀。4℃以下冷藏保存,保存时间为7天。

21.pH5.2缓冲溶液

称取2.3g氢氧化钠溶于500ml的蒸馏水中,加入20.5g邻苯二甲酸氢钾并加蒸馏水约到975ml,混匀,用盐酸溶液和氢氧化钠溶液调节pH值于5.2,加水定容至1000ml,加入1ml Brij35试剂,混匀。该溶液于4℃避光保存,可以保存3个月。

22.氯胺-T溶液2.0g/L

称取2.0g氯胺-T溶于1000ml水中,混匀。临用时现配,并过滤。

23.显色剂

称取7.0g氢氧化钠溶于500ml的蒸馏水中,加入16.8g1,3-二甲基巴比妥酸和13.6g异烟酸,再加蒸馏水约到975ml,混匀,用盐酸溶液和氢氧化钠溶液调节pH值于5.2,加水定容至1000ml,在30℃剧烈振荡或搅拌1小时,临用时现配。

24.蒸馏溶液

称取2.0g柠檬酸溶于700ml蒸馏水中,加入120ml氢氧化钠,混匀,用盐酸溶液和氢氧化钠溶液调节pH值于3.8,加水定溶到1000ml。4℃以下冷藏保存,保存时间为7天。

25.硫酸锌溶液10.0g/L

称取10.0g硫酸锌溶于700ml蒸馏水中,加水定溶到1000ml。

26.取样器冲洗液

称取0.4g氢氧化钠溶于适量水中,溶解后移至1000mL容量瓶中,加水至标线。4℃以下冷藏保存,保存时间为7天。

27.氯化钠标准溶液0.0100mol/L。

称取0.2922g氯化钠溶于适量水中,溶解后移至500mL容量瓶中,加水定容至标线,混合均匀。

28.硝酸银标准溶液0.0100mol/L。

称取0.850g硝酸银溶于水中,溶解后加水定容至500mL。该溶液贮存于棕色瓶中,临用前用氯化钠标准溶液标定。

标定方法:量取10.00mL氯化钠标准溶液于150mL锥形瓶中,加入50mL水。向锥形瓶中加入3-5滴铬酸钾指示液,在不断旋摇下,从滴定管加入待标定的硝酸银标准溶液直至溶液由黄色变成浅砖红色为止,记录硝酸银标准溶液用量。同时,用10.00mL水代替氯化钠标准溶液做空白试验。

29.氰化物标准储备液100mg/L(以CN计)。

称取0.4g氢氧化钠溶于800mL左右水中,再加入0.25g氰化钾,完全溶解后加水定容至1000mL,混匀。该溶液保存在棕色瓶中,需每周进行标定。或购买有证标准物质。

配置的氰化物标准贮备液标定方法:量取10.00mL氰化物标准贮备液于锥形瓶中,加入50ml水和1ml氢氧化钠溶液,加入0.2ml试银灵指示液,用硝酸银标准溶液滴定,溶液由黄色刚好变为橙红色为止,记录硝酸银标准溶液用量。同时,用10ml水代替氰化物标准贮备液作空白试验,记录硝酸银标准溶液用量。

30.氰化物标准使用液10.0mg/L

量取10.00ml的氰化物标准贮备液,用氢氧化钠溶液0.01mol/L稀释定容到100ml。4℃以下冷藏保存,保存时间为7天。

31.试银灵指示液

称取 0.02 g试银灵溶于100 ml丙酮中。该溶液贮存于棕色瓶中,暗处保存,可保存1个月。

32.铬酸钾指示液

称取 10.0 g铬酸钾溶于少量水中,滴加硝酸银溶液至产生橙红色沉淀为止,放置过夜后,过滤,用水稀释至 100 ml。

33.氮气 纯度≥99.9%。

检测仪器设备

1.连续流动分析仪:包括自动进样器、化学反应模块(预处理通道、注入泵、反应通道及流动检测池,光程一般为50mm)、蠕动泵、数据处理系统。

2.分析天平:感量0.0001g。

3.超声波仪:频率20-40kHz。

4.采样瓶:聚乙烯瓶。

检测步骤

水样的采集方法

在采集水样时每升样品加入2ml 10mol/L氢氧化钠溶液,使样品的 pH≥12,然后避光 4℃保存。采集的样品尽可能在 24 h内进行测定。当没有硫化物时,最长保存时间是 14天。

调试仪器

在仪器按照规定开机后,先以纯水代替所有试剂检测分析流路的密闭性以及液体流动的顺畅性。等待30分钟基线稳定后,系统再开始泵入试剂,然后等基线再次稳定后进行检测操作。

校准仪器

标准系列的制备

于一组100ml容量瓶中分别移取0ml、0.20ml、0.40ml、0.60ml、0.80ml和1.00ml的氰化物标准使用液,用氢氧化钠溶液稀释至标线并混匀,制备6个浓度点的标准系列,氰化物质量浓度(以CN计)分别为:0mg/L、0.020mg/L、0.040mg/L、0.060mg/L、0.080mg/L、0.100mg/L。

建立校准曲线

量取适量标准系列溶液分别置于样品杯中,从低浓度到高浓度依次取样分析,得到不同浓度氰化物的信号值(峰高或峰面积)。以信号值(峰高或峰面积)为纵坐标,对应的氰化物质量浓度(以CN计,mg /L)为横坐标,绘制校准曲线。

水样检测

首先按照与绘制校准曲线相同的仪器测定条件,取适量处理过的水样进行检测,然后记录信号值,通过相应的公式计算出水样中氰化物的浓度。

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